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精制方法
1.无水西藏甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水西藏甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的西藏甲酸,可用邻苯二西藏甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。西藏甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将西藏甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水西藏甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将西藏甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到西藏甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
不过西藏甲酸85酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡,如果发生以下危险情况,一定要选择正确的处理方法,只有这样才能尽量避免危险的发生:
急救措施:
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
误食:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
皮肤接触:立即脱去被污染衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
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西藏甲酸在浓硫酸的催化作用下分解为CO和H2O:
由于西藏甲酸的结构特殊,它的一个氢原子和羧基直接相连。也可看做是一个羟基甲醛。因此西藏甲酸同时具有酸和醛和性质。西藏甲酸具有与大多数其他羧酸相同的性质,尽管在通常情况下华
尔网甲酸不会生成酰氯或者酸酐。西藏甲酸脱水分解为一氧化碳和水。西藏甲酸具有和醛类似的还原性。它能起银镜反应,把银氨络离子中的银离子还原成金属银,而自己被氧化成二氧化碳和水:
标准
GB/T 2093-2011 工业用西藏甲酸
西藏甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使西藏甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。