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标准 GB/T 2093-2011 工业用常德石门甲酸 常德石门甲酸含量：以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液滴定。 氯化物：在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。 硫酸盐：试样中加入碳酸钠使常德石门甲酸中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与标准比浊液进行比浊。 铁（Fe2＋）：按GB/T 3049-2006规定进行。 蒸发残渣：按GB/T 6026-1998规定进行。

25KG常德石门甲酸 图 1、常德石门甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成常德石门甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又称常德石门甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成常德石门甲酸甲酯，然后再经水解生成常德石门甲酸和甲醇。甲醇可循环送入常德石门甲酸甲酯反应器，华尔 网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160～200 ℃下反应生成常德石门甲酸钠，经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中，以钯络合物为催化剂，二氧化碳与氢气于140～160℃反应制得。 4、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得常德石门甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，常德石门甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法：常德石门无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水常德石门甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与常德石门甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试 剂级88％的常德石门甲酸，可用邻苯二常德石门甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。常德石门甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 5、以常德石门甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级常德石门甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品，也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。 6、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。 7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法：用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成常德石门甲酸钠，再用硫酸酸化，经蒸馏而得。高压催化法：将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下，于高温 高压下反应而得。 8、将常德石门甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5一10次，方可得到常德石门无水甲酸,但得量低，费时长，会造成一些分解。将常德石门甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩 沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片一上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到常德石门甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。