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标准
GB/T 2093-2011 工业用吉林永吉甲酸
吉林永吉甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使吉林永吉甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
吉林永吉甲酸是一种有机物,化学式为HCOOH,分子量46.03,俗名蚁酸,是简单的羧酸。为无色而有刺激性气味的液体。吉林永吉甲酸属于弱电解质,但其水溶液中弱酸性且腐蚀性强,能刺激皮肤起泡。通常存在于蜂类、某些蚁类和毛虫的分泌物中。是有机化工原料,也用作消毒剂和防腐剂。
吉林永吉甲酸早期由J. -L. 盖-吕萨克用草酸分解制得。1855~1856年,M. 贝特洛用氢氧化钠与一氧化碳直接制得吉林永吉甲酸钠,T. 戈德-施密特 用水解的方法从吉林永吉甲酸钠制得吉林永吉甲酸。此法于1896年在欧洲开始用于工业生产,至今小批量生产仍用此法。,并已有年产吉林永吉甲酸20千吨的工厂投产。此外,吉林永吉甲酸也可由轻质油氧化制醋酸的副产物中回收获得。
精制方法
1.无水吉林永吉甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水吉林永吉甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的吉林永吉甲酸,可用邻苯二吉林永吉甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。吉林永吉甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将吉林永吉甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水吉林永吉甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将吉林永吉甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到吉林永吉甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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