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精制方法 1.无水河北石家庄甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水河北石家庄甲酸，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的河北石家庄甲酸，可用邻苯二河北石家庄甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。河北石家庄甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将河北石家庄甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水河北石家庄甲酸，但得量低，费时长，会造成一些分解。将河北石家庄甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到河北石家庄甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。






标准 GB/T 2093-2011 工业用河北石家庄甲酸 河北石家庄甲酸含量：以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液滴定。 氯化物：在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。 硫酸盐：试样中加入碳酸钠使河北石家庄甲酸中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与标准比浊液进行比浊。 铁（Fe2＋）：按GB/T 3049-2006规定进行。 蒸发残渣：按GB/T 6026-1998规定进行。

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