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江苏常州变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbw,AM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min,进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。
江苏常州变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时,仪器将自动关闭全部加热电源,蜂鸣器报警,并显示报警代号及错误信息,此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止(或人为处理并报警状态)。报警以后请不要立即关闭仪器总电源,要查看报警代号、查找原因及错误信息,并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护,在温度一旦失控时,可对仪器和外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上,不能高于400℃,若低于使用温度或设置错误,系统将出现报警提示,保护温度设置数据仍为原来的数据,仪器将处于保护状态,不能正常工作。 说明:柱 箱-----指柱室温度;汽化1-----指填充柱汽化室(进样口)的温度;汽化2-----指毛细管柱汽化室(进样口)的温度;检测1-----指氢火焰离子化检测器(FID)的温度(氢焰1--氢焰2是同一个温度)或NPD温度(有NPD时);检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度(有FPD时);检测3-----指电子捕获检测器(ECD)的温度或甲烷转化炉的温度(有甲转时);各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ~ 9 数值键,用于设定参数时的数值声 音:正常按键操作时发出短声,按键错误时发出长声,报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》,则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,再按右移光标键《 》,将光标移到《检测器》栏上,然后按《确认》键,则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时,下面状态栏显示0=负,1=正,即按《0》+《确认》键,输入负按《1》+《确认》键,输入正当光标处于TCD电流位置时,下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA,即TCD热丝电流范围0~200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0=负、1=正,FID的灵敏度为0到4,0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1,0高灵敏度、1低灵敏度,ECD电流:0=0.5nA、1=1nA、2=2nA。
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